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GBZ16037-2004-T工作场所空气有毒物质测定氯化物-国

时间:2020-04-09 12:52

  邦度职业卫生圭表GBZ160.37-2004-T任务处所气氛有毒物质测定氯化物

  ◎◎◎GBZ 160.32-2004 -T任务处所气氛有毒物质测定氧化物-邦度职业卫生圭表◎◎◎

  ◎◎◎GBZ T 16037-2004 任务处所气氛有毒物质测定氯化物◎◎◎

  【圭表王邦】GBZ-T 160-37-2004 任务处所气氛有毒物质测定 氯化物

  ◎◎◎GBZ T 160.31-2004 任务处所气氛有毒物质测定砷◎◎◎

  C 52 GBZ 中华公民共和邦邦度职业卫生圭表 GBZ/T 160.37-2004 任务处所气氛有毒物质测定 氯化物 Methods for determination of chlorides in the air of workplace 2004年5月21日宣告 2004年12月1日推行 中华公民共和邦卫生部 宣告 GBZ/T 160.37-2004 前 言 为贯彻施行《工业企业计划卫生圭表》 (GBZ 1)和《任务处所无益身分职业接触限值》 (GBZ 2) ,特拟定本圭表。本圭表是为任务处所无益身分职业接触限值配套的监测设施,用于监测任务处所气氛中氯化物 [席卷氯(Chlorine) 、氯化氢(Hydrogen chloride) 、盐酸(Hydrochloric acid)和二氧化氯(Chlorine dioxide)等]的浓度。本圭表是总结、概括和厘正了原有的圭表设施后提出。此次修订将同类化合物的同种监测设施和分歧种监测设施合并为一个圭表设施,并增添了长时分采样和个人采样设施。 本圭表从2004年12月1日起推行。同期间替GB/T 16029-1995、GB/T 16109-1995。 本圭表初次宣告于1995年,本次是第一次修订。 本圭表由天下职业卫生圭表委员会提出。 本圭表由中华公民共和邦卫生部接受。 本圭表草拟单元:四川省疾病防备局限核心、江苏省扬州市疾病防备局限核心。 本圭表苛重草拟人:武皋绪、杨一超、赵丽生和徐莉。 GBZ/T 160.37-2004 任务处所气氛有毒物质测定 氯化物 1 周围 本圭表规章了监测任务处所气氛中氯化物浓度的设施。 本圭表合用于任务处所气氛中氯化物浓度的测定。 2 楷模性援用文献 下列文献中的条件,通过本圭表的援用而成为本圭表的条件。但凡注日期的援用文献,其随后一共的修削单(不席卷校勘的实质)或修订版均不对用于本圭表,然而,激发遵照本圭表告终契约的各方讨论是否可运用这些文献的最新版本。但凡不注日期的援用文献,其最新版本合用于本圭表 GBZ 159 任务处所气氛中无益物质监测的采样楷模 3 氯气的甲基橙分光光度法 3.1 道理 气氛中氯气用大型气泡摄取管采撷,正在酸性溶液中,氯置换出溴化钾中的溴,溴作怪甲基橙分子组织使褪色;遵照褪色水准,于515nm 波利益丈量吸光度,定量测定。 3.2 仪器 3.2.1 大型气泡摄取管。 3.2.2 气氛采样器,流量0~1L/min。 3.2.3 具塞比色管,10ml。 3.2.4 分光光度计。 3.3 试剂 实行用水为无氯蒸馏水。 3.3.1 摄取液:称取0.1000g 甲基橙,溶于约100ml 40~50℃水中,冷却后到场20ml 95%(V/V)乙醇,用水定量改变入1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24g氯。 标定设施: 量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中,到场0.1g 溴化钾,20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L);用5ml 微量滴定管逐滴到场氯圭表溶液;正在滴定至逼近尽头时,每加1 滴必需振摇5min,待颜色齐备褪去后才智再加,滴加至甲基橙赤色褪去为止。遵照圭表溶液用量算计1ml 此溶液相当于氯的含量。 然后,取相当于1.25mg 氯的此溶液(约50ml),于500ml 容量瓶中,到场1g 溴化钾,加水至刻度。1ml 此溶液相当于2.5g 氯。再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混杂,为摄取液。 3.3.2 圭表溶液:切确称取0.3925g 溴酸钾(于105℃干燥2h),溶于水并定量改变入500ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml 相当于1.0mg 氯圭表贮备液。临用前,用水稀释成1ml 相当于10.0g氯圭表溶液。或用邦度承认的圭表溶液配制。 3.4 样品的采撷、运输和存在 现场采样遵照GBZ 159施行。 正在采样点,将一只装有5.0ml 摄取液的大型气泡摄取管,以500ml/min 流量采撷10min 气氛样品。 采样后,紧闭摄取管的进出气口,置明净容器内运输和存在。样品应正在48h 内测定。 3.5 领悟办法 3.5.1 比较试验:将装有5.0m 摄取液的大型气泡摄取管带至采样点,除不连合气氛采样器采撷气氛样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 3.5.2 样品惩罚:用采过样的摄取液洗涤进气管内壁 3 次。将摄取液倒入具塞比色管中,用 1.0ml 摄取液洗涤摄取管,洗涤液倒入具塞比色管中,摇匀。若样品液中待测物的浓度跨越测定周围,可用摄取液稀释后测定,算计时乘以稀释倍数。 3.5.3 圭表弧线 只具塞比色管,划分到场0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯圭表溶液,各加水至1.00ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0g 氯圭表系列。各圭表管到场5.0ml 摄取液,摇匀;安插20min,于515nm 波长下丈量吸光度;每个浓度反复测定3 次,以吸光度均值对相应的氯含量(g)绘制圭表弧线 样品测定:用测定圭表系列的操作条目测定样品和空缺比较溶液。样品吸光度值减去样品空缺比较吸光度值后,由圭表弧线得氯含量(g)。 3.6 算计 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成圭表采样体积: 293 P V o = V × × ⋯⋯ (1) 273 + t 101.3 式中 :Vo 圭表采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的气温,℃; P 采样点的大气压,kPa。 3.6.2 按式(2)算计气氛中氯的浓度: m C = ―――― ⋯⋯ (2) Vo 式中:C - 气氛中氯的浓度,mg/m3; m - 测得样品溶液中氯的含量,g; Vo - 圭表采样体积,L。 3.7 阐明 3.7.1 本法的检出限为0.2g/ml;最低检出浓度为0.2mg/m3(以采撷5L气氛样品)。测定周围为0.2~8g/ml;相对圭表偏向为0.7%~2.8%。 3.7.2 本法采样效果为98.5%~100%。采样时,若摄取液颜色速捷褪去,则应立时完成采样。 3.7.3 圭表系列和样品运用的摄取液应是统一次配制的。 3.7.4 氯化氢和氯化物对测定无骚扰。 4 氯化氢和盐酸的离子色谱法 4.1 道理 气氛中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的众孔玻板摄取管采撷,经色谱柱离别,电导检测器检测,保存时分定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 众孔玻板摄取管。 4.2.2 气氛采样器,流量0~1L/min。 4.2.3 微孔滤膜,孔径0.2 m。 4.2.4 过滤装备。 4.2.5 具塞刻度试管,5ml。 4.2.6 离子色谱仪 仪器操作条目 色 谱 柱:Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保卫柱,或同类型的柱; 流 动 相:摄取液; 活动相流量:1.5ml/min。 4.3 试剂 实行用水为去离子水。 4.3.1 摄取液(活动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中,置冰箱内备用。临用前,取出10ml,用水稀释至1L。 4.3.2 圭表溶液:称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量改变入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100 g/ml 圭表贮备液。临用前,用摄取液稀释成10.0g/ml 氯化氢圭表溶液。或用邦度承认的圭表溶液配制。 4.4 样品的采撷、运输和存在 现场采样遵照GBZ 159施行。 正在采样点,用一只装有5.0ml 摄取液的众孔玻板摄取管,以1L/min 流量采撷15min 气氛样品。 采样后,立时紧闭摄取管的进出气口;置明净容器内运输和存在,正在室温下样品可存在7d。 4.5 领悟办法 4.5.1 比较试验:将一只装有5.0ml 摄取液的众孔玻板摄取管带至采样点,除不连合气氛采样器采撷气氛样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 4.5.2 样品惩罚:用摄取管中的摄取液洗涤摄取管进气管内壁 3 次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度跨越测定周围,可用摄取液稀释后测定,算计时乘以稀释倍数。 4.5.3 圭表弧线 只具塞刻度试管,划分到场0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢圭表溶液,各加摄取液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢圭表系列。遵照仪器操作条目,将离子色谱仪安排至最佳测定条目,进样50l,划分测定圭表系列,每个浓度反复测定3 次,以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制圭表弧线 样品测定:用测定圭表系列的操作条目测定样品溶液和样品空缺比较溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空缺比较的峰高或峰面积值后,由圭表弧线得氯化氢的浓度(g/ml)。 4.6 算计 4.6.1 按式(1)将采样体积换算成圭表采样体积。 4.6.2 按式(3)算计气氛中氯化氢的浓度: 5 c C = ―――――― ⋯⋯(3) Vo 式中:C - 气氛中氯化氢的浓度,mg/m3; 5 - 摄取液的体积,ml; c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml; Vo- 圭表采样体积,L。 4.7 阐明 4.7.1 本法的检出限为0.08g/ml;最低检出浓度为0.027mg/m3(以采撷15L气氛样品计)。测定周围为0.08~2.5g/ml;相对圭表偏向为3.0%~3.3%。 4.7.2 本法的采样效果为93%~100%。 4.7.3 本法能够同时测定气氛中的HF、HCL和H2SO4。 5 氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法 5.1 道理 气氛中氯化氢和盐酸用众孔玻板摄取管采撷,正在酸性溶液中,氯化氢与硫氰酸汞反响天生赤色络合物;于460nm 波长下丈量吸光度,实行测定。 5.2 仪器 5.2.1 众孔玻板摄取管。 5.2.2 气氛采样器,流量0~1L/min。 5.2.3 具塞比色管,10ml。 5.2.4 分光光度计。 5.3 试剂 实行用水为蒸馏水。 5.3.1 摄取液:氢氧化钠溶液(4g/L)。 5.3.2 硫氰酸汞溶液:0.4g 硫氰酸汞溶于100ml 无水乙醇中。 5.3.3 硫酸铁铵溶液:融化12g 硫酸铁铵[(NH4)2SO4 Fe2(SO4)3 24H2O]于水中,到场40ml 硝酸(20=1.42g/ml),用水稀释至100ml;如有重淀应过滤后运用。 5.3.4 圭表溶液:切确称取0.2044g 氯化钾(于105℃干燥2h),溶于摄取液中,定量改变入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml 圭表贮备液。临用前,用摄取液稀释成10.0g/ml 氯化氢圭表溶液。或用邦度承认的圭表溶液配制。 5.4 样品的采撷、运输和存在 现场采样遵照GBZ 159施行。 正在采样点。将一只装有10.0ml 摄取液的众孔玻板摄取管,以500ml/min 流量采撷15min 气氛样品。 采样后,立时紧闭摄取管进出气口,置明净容器内运输和存在。样品应正在48h 内测定。 5.5 领悟办法 5.5.1 比较试验:将装有10.0ml 摄取液的众孔玻板摄取管带至采样点,除不连合气氛采样器采撷气氛样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 5.5.2 样品惩罚:用采过样的摄取液洗涤摄取管进气管内壁3 次。取出5.0ml 样品溶液于具塞比色管中,供测定。若样品液中待测物的浓度跨越测定周围,可用摄取液稀释后测定,算计时乘以稀释倍数。 5.5.3 圭表弧线 只具塞比色管,划分到场0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml 氯化氢圭表溶液,各加摄取液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0g 氯化氢圭表系列。各圭表管加1ml 硫酸铁铵溶液,摇匀;加1.5ml 硫氰酸汞溶液,摇匀,用水稀释至10ml,摇匀。安插20min,于460nm 波长下丈量吸光度;每个浓度反复测定3 次,以吸光度均值对相应的氯化氢含量(g)绘制圭表弧线 样品测定:用测定圭表系列的操作条目测定样品和空缺比较溶液。样品吸光度值减去样品空缺比较吸光度值后,由圭表弧线得氯化氢含量(g)。 5.6 算计 5.6.1 按式(1)将采样体积换算成圭表采样体积。 5.6.2 按式(4)算计气氛中氯化氢或盐酸的浓度: 2 m C = ――――― ⋯⋯ (4) Vo 式中:C - 气氛中氯化氢或盐酸的浓度,mg/ m3; m - 测得样品溶液中氯化氢的含量,g; Vo- 圭表采样体积,L。 5.7 阐明 5.7.1 本法的检出限为0.4g/ml;最低检出浓度为0.5mg/m3(以采撷7.5L气氛样品计)。测定周围为 0.4~8g/ml;相对圭表偏向为0.6%~1.0%。 5.7.2 本法的采样效果为94.4%~100%。 5.7.3 本法显色后可稳固2h。 5.7.4 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有骚扰。 6 二氧化氯的酸性紫R分光光度法 6.1 道理 气氛中二氧化氯用大型气泡摄取管采撷,正在酸性溶液中,二氧化氯作怪酸性紫R的分子组织使褪色;遵照褪色水准,于570nm波长下比色定量。 6.2 仪器 6.2.1 大型气泡摄取管。 6.2.2 气氛采样器,流量0~1L/min。 6.2.3 具塞比色管,10ml。 6.2.4 分光光度计。 6.3 试剂 实行用水为蒸馏水。 6.3.1 摄取液:称取5g 丙二酸和20mg 酸性紫R,溶于500ml 0.05mol/L硫酸溶液中。 6.3.2 碘化钾溶液,100g/L。 6.3.3 圭表溶液:称取10g 亚氯酸钠,溶于750ml 水中,到场20ml 10%(v/v)硫酸溶液,反当令通入气氛,用水摄取出现的二氧化氯,直至溶液呈深黄色为止。用下法标定溶液中二氧化氯的含量。临用前,用水稀释成10.0 g/ml 二氧化氯圭表溶液。 标定设施: 量取5.0ml 碘化钾溶液于250ml 碘量瓶中,到场50.0ml 上述二氧化氯溶液,用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。 遵照硫代硫酸钠的用量算计1ml 此溶液中二氧化氯的含量: 0.3375 v 二氧化氯的浓度(mg/ml)= 50 式中:v 硫代硫酸钠溶液的用量,ml; 0.3375 1ml 0.025mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.3375mg 二氧化氯; 50 二氧化氯溶液的体积,ml。 6.4 样品的采撷、运输和存在 现场采样遵照GBZ 159施行。 正在采样点,用1 只装有5.0ml 摄取液的大型气泡摄取管,以100ml/min 流量采撷15min 气氛样品,当摄取液颜色变浅时停顿采样。 采样后,立时紧闭摄取管进出气口,置明净容器内运输和存在。样品应正在48h 内测定。 6.5 领悟办法 6.5.1 比较试验:将装有5.0ml 摄取液的大型气泡摄取管带至采样点,除不连合气氛采样器采撷气氛样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 6.5.2 样品惩罚:用采过样的摄取液洗涤摄取管进气管内壁3 次后,倒入具塞比色管中,用水洗涤摄取管,洗涤液倒入比色管,加至10ml,摇匀。供测定。若样品液中待测物的浓度跨越测定周围,可用解吸液稀释后测定,算计时乘以稀释倍数。 6.5.3 圭表弧线只具塞比色管,划分到场0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、0.90ml 二氧化氯圭表溶液,各加 5.0ml 摄取液,配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0g 二氧化氯圭表系列。各圭表管加水至10ml 刻度,摇匀;安插10min,于570nm 波长下丈量吸光度;每个浓度反复丈量3 次,以吸光度均值对相应的二氧化氯含量(g)绘制圭表弧线 样品测定:用测定圭表系列的操作条目测定样品和空缺比较溶液。样品吸光度值减去样品空缺 比较吸光度值后,由圭表弧线得二氧化氯含量(g)。 6.6 算计 6.6.1 按式(1)将采样体积换算成圭表采样体积。 6.6.2 按式(5)算计气氛中二氧化氯的浓度: m C = ―――――― ⋯⋯ (5) Vo 式中:C - 气氛中二氧化氯的浓度,mg/ m3; m - 测得样品溶液中二氧化氯的含量,g; Vo- 圭表采样体积,L。 6.6.3 时分加权均匀容许浓度按GBZ 159规章算计。 6.7 阐明 6.7.1 本法的检出限为0.1g/ml;最低检出浓度为0.7mg/m3(以采撷1.5L气氛样品计)。测定周围为0.1~0.9g/ml;相对圭表偏向为1.1%~3.0%。 6.7.2 本法采样效果为98.5%~100%。 6.7.3 本法最佳显色溶液pH=1。显色后可稳固24h。 6.7.4 氯对测定无骚扰。