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GBZ16044-2004-T工作场所空气中多环芳香烃化合物的

时间:2020-04-02 09:14

  GBZ-T 160-44-2004 就业场面氛围中 众环浓郁烃化合物的测定措施

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  C 52 GBZ 中华黎民共和邦邦度职业卫生准则 GBZ/T 160.44-2004 ―― 就业场面氛围中 众环浓郁烃化合物的测定措施 Methods for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in the air of workplace 2004年5月21日宣布 2004年12月1日实践 ――――――――――――――――――――――――――――――――――― 中华黎民共和邦卫生部 宣布 GBZ/T 160.44-2004 前 言 为贯彻施行《工业企业打算卫生准则》 (GBZ 1)和《就业场面无益成分职业接触限值》 (GBZ 2) ,特制订本准则。本准则是为就业场面无益成分职业接触限值配套的监测措施,用于监测就业场面氛围中众环芳烃化合物[征求萘 (Naphthalene) 、 萘烷 (Decaline) 、 四氢化萘 (Tetraline) 、 蒽 (Anthracene) 、菲(Phenathrene) 、苯并芘(Benzo[a]pyrene)等]的浓度。本准则是总结、归结和更始了原有的准则措施后提出。此次修订将同类化合物的同种监测措施和差别种监测措施合并为一个准则措施,并填补了长韶华采样和个别采样措施。 本准则从2004年12月1日起实践。同时间替GB/T 16056-1995、 WS/T 172-1999、 WS/T 171-1999、WS/T 15-1996。 本准则初度宣布于1995年,本次是第一次修订。 本准则由寰宇职业卫生准则委员会提出。 本准则由中华黎民共和邦卫生部核准。 本准则草拟单元:本溪钢铁公司劳动卫生商量所、中邦疾病抗御统制核心职业卫生与中毒统制所。 本准则首要草拟人:曲正和、线引林和王敢峰。 GBZ/T 160.44-2004 就业场面氛围中 众环浓郁烃化合物的测定措施 1 领域 本准则规则了监测就业场面氛围中众环浓郁烃化合物的措施。 本准则实用于就业场面氛围中众环芳烃化合物浓度的测定。 2 典范性援用 下列文献中的条件,通过本准则的援用而成为本准则的条件。寻常注日期的援用文献,其随后一共的修正单(不征求改正的实质)或修订版均不实用于本准则,然而,勉励按照本准则完毕允诺的各方商量是否可操纵这些文献的最新版本。寻常不注日期的援用文献,其最新版本实用于本准则。 GBZ 159 就业场面氛围中无益物质监测的采样典范 3 萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-气相色谱法 3.1 道理 氛围中的萘、萘烷和四氢化萘用活性炭管收集,溶剂解吸落后样,经色谱柱分手,氢焰离子化检测器检测,以保存韶华定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性炭。 3.2.2 氛围采样器,流量0~500ml/min。 3.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。 3.2.4 微量打针器,10l。 3.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作条款 色 谱 柱1(用于萘的测定):2m× 4mm,聚乙二醇20M:阿皮松L:Chromosorb WAW DMCS=5:10:100; 色 谱 柱2(用于萘烷和四氢化萘的测定):2m× 4mm,阿皮松L:6201担体 =15:100; 柱 温:150℃; 汽化室温度:180℃; 检测室温度:200℃; 载气(氮气)流量:35ml/min。 3.3 试剂 3.3.1 二硫化碳,色谱占定无搅扰色谱峰。 3.3.2 聚乙二醇20M 和阿皮松L,色谱固定液。 3.3.3 6201担体和Chromosorb WAW DMCS, 色谱担体,60~80目。 3.3.4 准则溶液:切实称量0.0100g 萘、萘烷或四氢化萘,溶于二硫化碳中,定量转变入10ml 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml 准则贮备液。临用前,用二硫化碳稀释成200g/ml 准则溶液。或用邦度承认的准则溶液配制。 3.4 样品的收集、运输和保管 现场采样服从GBZ 159施行。 3.4.1 短韶华采样:正在采样点,翻开活性炭管两头,以200ml/min 流量收集15min 氛围样品。 3.4.2 长韶华采样:正在采样点,翻开活性炭管两头,以50ml/min 流量收集2~8h 氛围样品。 3.4.3 个别采样:正在采样点,翻开活性炭管两头,佩带正在采样对象前胸上部,进气口尽量挨近呼吸带, 以50ml/min 流量收集2~8h 氛围样品。 采样后,马上紧闭采样管两头,置于干净容器内运输和保管。正在室温下,萘样品可保管3d,萘烷和四氢化萘样品可保管5d。 3.5 阐发步伐 3.5.1 比较试验:将活性炭管带至采样点,除不毗连采样器收集氛围样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 3.5.2 样品处罚:将采过样的前后段活性炭划分放入溶剂解吸瓶中,出席1.0ml 二硫化碳,轻摇后,解吸30min,解吸液供测定。若浓度胜过测定领域,可用二硫化碳稀释后测定,阴谋时乘以稀释倍数。 3.5.3 准则弧线的绘制:用二硫化碳划分稀释准则溶液成0.0、2.0、5.0、10.0、25.0、40.0g/ml 萘;0.0、10.0、50.0、100、150、200g/ml 萘烷或四氢化萘准则系列。参照仪器操作条款,将气相色谱仪调治至最佳测定状况,划分进样2.0l,测定各准则系列。每个浓度反复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值划分对相应的萘、萘烷或四氢化萘浓度(g/ml)绘制准则弧线 样品测定:用测定准则系列的操作条款测定样品和空缺比较解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空缺比较的峰高或峰面积值后,由准则弧线得萘、萘烷或四氢化萘的浓度(g/ml)。 3.6 阴谋 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成准则采样体积: 293 P V o = V × × ⋯⋯ (1) 273 + t 101.3 式中 :Vo 准则采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,℃; P 采样点的大气压,kPa。 3.6.2 按式(2)阴谋氛围中萘、萘烷或四氢化萘的浓度: v(c1+c2) C = ――――― ⋯⋯ (2) Vo D 式中:C 氛围中萘、萘烷或四氢化萘的浓度,mg/ m3; c1、c2 - 测得解吸液中萘、萘烷或四氢化萘的浓度,g/ml; v - 解吸液的体积,ml; Vo 准则采样体积,L; D - 解吸效果,%。 3.6.3 韶华加权均匀容许浓度按GBZ 159规则阴谋。 3.7 注明 3.7.1 本法的检出限:萘为1g/ml,萘烷和四氢化萘为2.5g/ml;最低检出浓度:萘为0.3mg/m3,萘烷和四氢化萘为0.8mg/m3(以收集3L氛围样品计)。测定领域:萘为1~40g/ml,萘烷和四氢化萘为2.5~200g/ml。相对准则过失:萘为0.8%~4.4%,萘烷和四氢化萘为1.1%~3.8%。 3.7.2 本法的穿透容量:100mg活性炭对萘、萘烷和四氢化萘大于3mg。均匀解吸效果为98%。 3.7.3 本法测定萘,能够将炼焦厂氛围中共存物与萘很好分手。假使正在操纵纯萘的就业场面,也可操纵阿皮松L柱或聚乙二醇20M柱。因萘烷有顺反式两种异构体,正在阿皮松柱上,反式先于顺式出峰,阴谋时应将两峰相加。 3.7.4 本法可采用相应的毛细管柱实行测定。 4 蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法 4.1 道理 氛围中气溶胶态的蒽、菲和3,4-苯并(a)芘用玻璃纤维滤纸收集,溶剂洗脱落后样,经色谱柱分 离,紫外光或荧光检测器检测,以保存韶华定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 玻璃纤维滤纸。 4.2.2 采样夹,滤料直径40mm。 4.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。 4.2.4 氛围采样器,流量0~3L/min 和0~30L/min。 4.2.5 具塞试管,10ml。 4.2.6 索氏提取器。 4.2.7 K-D浓缩器或挽回蒸发器。 4.2.8 微量打针器,10l。 4.2.9 高效液相色谱仪。 仪器操作条款 色 谱 柱:150mm× 4.6mm×5m,ODS; 柱 温:25℃; 紫外检测器:波长254nm; 荧光检测器:胀励波长为365nm,发射波长为405nm; 流 动 相:甲醇:水=85:15; 滚动相流量:1ml/min。 4.3 试剂 实习用水为蒸馏水。 4.3.1 甲醇,优级纯。 4.3.2 苯,优级纯。 4.3.3 二甲基甲酰胺,优级纯。 4.3.4 环己烷。 4.3.5 二氯甲烷。 4.3.6 准则溶液: 4.3.6.1 蒽或菲准则溶液:切实称量50mg 蒽或菲,溶于少量苯,定量转变入50ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,为准则贮备液。临用前,用甲醇稀释成5.0g/ml 准则溶液。或用邦度承认的准则溶液配制。 4.3.6.2 3,4-苯并(a)芘准则溶液:切实称量10mg 3,4-苯并(a)芘,溶于少量二甲基甲酰胺(或苯),定量转变入10ml 容量瓶中,并稀释至刻度,为准则贮备液。临用前,用甲醇稀释成1.0g/ml 准则溶液。或用邦度承认的准则溶液配制。 4.4 样品的收集、运输和保管 现场采样服从GBZ 159施行。 4.4.1 短韶华采样:正在采样点,翻开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以25L/min 流量收集15min 氛围样品。 4.4.2 长韶华采样:正在采样点,翻开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以1L /min 流量收集4~8h 氛围样品。 4.4.3 个别采样:正在采样点,翻开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,佩带正在采样对象的前胸上部,尽量挨近呼吸带,以1L/min 流量收集4~8h 氛围样品。 采样后,马上紧闭采样夹进出气口,置干净容器内运输和保管。样品正在冰箱内可保管7d。 4.5 阐发步伐 4.5.1 比较试验:将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不毗连采样器收集氛围样品外,其余操作同样品,举动样品的空缺比较。 4.5.2 样品处罚: 4.5.2.1 蒽或菲的样品处罚:将采过样的玻璃纤维滤纸放入具塞试管中,出席10ml 二氯甲烷;于5~10℃洗脱4h,其间振摇数次。洗脱液供测定。若浓度胜过测定领域,可用二氯甲烷稀释后测定,阴谋时乘以稀释倍数。 4.5.2.2 3,4-苯并(a)芘样品的处罚:将采过样的玻璃纤维滤纸,放入具塞三角瓶内,出席10ml 环己烷浸泡,放正在超声水浴中提取20min,倒出提取液,再出席新颖的环己烷实行超声提取,云云反复3~4次,至提取液无色为止,统一提取液。将提取液用K-D浓缩器或挽回蒸发器,正在低于50℃减压蒸出溶剂,浓缩到必然体积,转变到离心管内,用环己烷定容至2ml;出席约0.2g 碱性氧化铝,摇匀。离心5min,取上清液测定。若浓度胜过测定领域,可用环己烷稀释后测定,阴谋时乘以稀释倍数。 4.5.3 准则弧线 蒽或菲的准则弧线:参照仪器操作条款,将高效液相色谱仪调治至最佳测定状况,用微量打针器划分取0、5、10和20l 蒽或菲准则溶液(相当于0、25、50和100ng蒽或菲),进样测定。用紫外检测器检测。每个浓度反复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值划分对相应的蒽或菲含量(ng )绘制准则弧线-苯并(a)芘的准则弧线:参照仪器操作条款,将高效液相色谱仪调治至最佳测定状况,用微量打针器划分取0、5、10和20l 3,4-苯并(a)芘准则溶液[相当于0、5、10、和20ng 3,4-苯并(a)芘],进样测定,用荧光检测器检测。每个浓度反复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的3,4-苯并(a)芘含量(ng)绘制准则弧线 样品测定:用测定准则系列的操作条款测定样品和空缺比较洗脱液,测得的样品峰高或峰面积值减去空缺比较的峰高或峰面积值后,由准则弧线得待测物含量(ng)。 4.6 阴谋 4.6.1 按式(1)将采样体积换算成准则采样体积。 4.6.2 按式(3)阴谋氛围中蒽或菲的浓度: 10 m C = - ⋯⋯(3) Vo v D 式中:C 氛围中蒽和菲的浓度,mg/m3; 10 - 洗脱液的体积,ml; m 测得洗脱液中蒽和菲的含量,ng; v - 样品的进样体积,l; Vo 准则采样体积,L; D - 洗脱效果,%。 4.6.3 按式(4)阴谋氛围中3,4-苯并(a)芘的浓度: 2m C = - ⋯⋯ (4) Vo v D 式中:C 氛围中3,4-苯并(a)芘的浓度,mg/m3; 2- 浓缩后样品溶液的体积,ml; m 测得洗脱液中3,4-苯并(a)芘的含量,ng; v - 样品的进样体积,l; Vo 准则采样体积,L; D - 洗脱效果,%。 4.6.4 韶华加权均匀容许浓度按GBZ 159规则阴谋。 4.7 注明 4.7.1 本法的检出限:蒽和菲为0.5g/ml, 3,4-苯并(a)芘为0.01g/ml;最低检出浓度:蒽和菲为0.01mg/ m3,3,4-苯并(a)芘为5× 10-5mg/ m3 (以收集375L氛围样品计)。测定领域:蒽和菲为0.5~100g/ml,3,4-苯并(a)芘为0.01~1g/ml;相对准则过失:蒽和菲为0.5%~4.9%,3,4-苯并(a)芘为3.1%~9.5%。 4.7.2 均匀洗脱效果93%。 4.7.3 当现场存正在蒸气态的蒽、菲或3,4-苯并(a)芘时,使用玻璃纤维滤纸和GDX-101串通采样。 4.7.4 蒽和菲是同分异构体,本法能够将它们分手。