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菲娱娱乐GBZT30099-2017-工作场所空气有毒物质测定

时间:2020-07-14 21:22

  GBZT 300.99-2017- 事情场地氛围有毒物质测定 第99局限:甲醛、乙醛和丁醛.pdf

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  ICS 13.100 C 52 中华公民共和邦邦度职业卫生尺度 GBZ/T 300.99—2017 局限替代 GBZ/T 160.54—2007 事情场地氛围有毒物质测定 第99 局限:甲醛、乙醛和丁醛 Determination of toxic substances in workplace air— Part 99 : Formaldehyde, acetaldehyde and butyraldehyde 2017 - 11 - 09 宣布 2018 - 05 - 01 奉行 GBZ/T 300.99—2017 前 言 本局限为GBZ/T 300的第99局限。 本局限服从GB/T 1.1—2009给出的礼貌草拟。 本局限替代GBZ/T 160.54—2007 《事情场地氛围有毒物质测定 脂肪族醛类化合物》。 本局限与GBZ/T 160.54—2007比拟,紧要窜改如下: ——窜改了尺度名称; ——丁醛的热解吸-气相色谱法改用毛细管色谱柱; ——弥补了待测物的根本音信; ——改良了氛围采样和尺度系列浓度的外达; ——增加了样品空缺条件和要领职能目标。 本局限中的紧要草拟单元和紧要草拟人: ——甲醛的溶液接收-酚试剂分光光度法 紧要草拟单元:北京大学民众卫生学院。 紧要草拟人:阮永逍、刘爱莲。 ——乙醛的溶剂解吸-气相色谱法 紧要草拟单元:广东省职业病防治院。 紧要草拟人:叶能权、陈利平。 ——丁醛的热解吸-气相色谱法 紧要草拟单元:辽宁省疾病防守驾驭中央、吉林省劳动卫生切磋所。 紧要草拟人:曲宁、聂莉、刘晓晶、孙玉琴。 本局限所替代尺度的历次版本宣布情景为: ——GB/T 16057—1995; ——GB/T 17074—1997; ——WS/T 135—1997; ——GBZ/T 160.54—2004;GBZ/T 160.54—2007。 I GBZ/T 300.99—2017 事情场地氛围有毒物质测定 第99 局限:甲醛、乙醛和丁醛 1 畛域 GBZ/T 300的本局限规章了事情场地氛围中甲醛的溶液接收-酚试剂分光光度法,乙醛的溶剂解吸- 气相色谱法,丁醛的热解吸-气相色谱法。 本局限实用于事情场地氛围中蒸气态甲醛、乙醛和丁醛浓度的检测。 2 楷模性援用文献 下列文献关于本文献的运用是必不成少的。日常注日期的援用文献,仅注日期的版本实用于本文献。 日常不注日期的援用文献,其最新版本(包含完全的窜改单)实用于本文献。 GBZ 159 事情场地氛围中无益物质监测的采样楷模 GBZ/T 210.4 职业卫生尺度拟订指南 第4局限:事情场地氛围中化学物质的测定要领 3 甲醛、乙醛和丁醛的根本音信 甲醛、乙醛和丁醛的根本音信睹外1。 外1 甲醛、乙醛和丁醛的根本音信 化学文摘号 化学物质 分子式 相对分子质地 (CAS号) 甲醛 50-00-0 HCHO 30.03 Formaldehyde ( ) 乙醛 75-07-0 CH CHO 44.05 3 Acetaldehyde ( ) 正丁醛 123-72-8 CH (CH ) CHO 3 2 2 (n-Butyraldehyde ) 72.11 异丁醛 78-84-2 (CH ) CHCHO 3 2 (Isobutyraldehyde ) 4 甲醛的溶液接收-酚试剂分光光度法 4.1 道理 氛围中的蒸气态甲醛用装有水的大气泡接收管搜聚,与酚试剂响应天生吖嗪,正在酸性溶液中,吖嗪 被铁离子氧化天生蓝色化合物,用分光光度计正在645nm波长下丈量吸光度,实行定量。 1 学兔兔 GBZ/T 300.99—2017 4.2 仪器 4.2.1 大气泡接收管。 4.2.2 氛围采样器,流量畛域为0mL/min~500mL/min。 4.2.3 具塞刻度试管,10mL。 4.2.4 分光光度计,具1cm 比色皿。 4.3 试剂 4.3.1 实行用水为蒸馏水,试剂为了解纯。 4.3.2 酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐)溶液,1g/L:置棕色瓶中,冰箱内存在。此液无色透后, 安放后,慢慢出现赤色,并加深。可安放约3 个月(呈淡赤色);较长韶华安放则显露细微棕赤色浸淀, 过滤后仍可操纵,但吸光度本底值升高。 4.3.3 接收液:用水稀释5mL 酚试剂溶液至100mL。 4.3.4 硫酸铁铵溶液,10g/L:1g 硫酸铁铵[NHFe(SO ) •12H O,优级纯]溶于0.1mol/L 盐酸溶液中, 4 4 2 2 并稀释至100mL。置棕色瓶中,正在冰箱内可存在约6 个月。 4.3.5 尺度溶液:2.8mL 甲醛溶液(含量为36%~38%)用水稀释至1L (1mL 此溶液约含1mg 甲醛)。 溶液标定后,为甲醛尺度贮备液,置棕色瓶中常温安放可不变3 个月。临用前,正在100mL 容量瓶中,加 入约50mL 水、5mL 酚试剂溶液和必定体积的甲醛尺度贮备液,用水稀释成1.0μg/mL 甲醛尺度溶液,放 置30mim 后用于配制尺度系列管。此溶液可不变24h。或用邦度承认的尺度溶液配制。 4.4 样品的搜聚、运输和存在 4.4.1 现场采样服从GBZ 159 实施。 4.4.2 短韶华采样:正在采样点,用装有5mL 接收液的大气泡接收管,以200mL/min 流量搜聚≤15min 氛围样品。采样后,速即关闭接收管的进出气口,置干净容器内运输和存在。样品正在室温下可存在24h, 正在4℃冰箱内可存在3d。 4.4.3 样品空缺:正在采样点,翻开装有5mL 接收液的大气泡接收管的进出气口,并速即关闭,然后同 样品一同运输、存在和测定。每批次样品不少于2 个样品空缺。 4.5 了解程序 4.5.1 样品收拾:用接收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3 次后,取1.0mL 样品溶液,置具塞刻度试 管中,列入4.0mL 接收液,摇匀,供测定。 4.5.2 尺度弧线 支具塞刻度试管,辨别列入0.0mL~1.50mL 甲醛尺度溶液,加吸 收液至5.0mL,配成0.0μg~ 1.50μg 含量畛域的甲醛尺度系列。列入0.4mL 硫酸铁铵溶液,摇匀;安放 15min (气温较低时适应延迟反适时间,比方15℃时响应30min)。用分光光度计正在645nm 波长下,以 水作参比,辨别测定尺度系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度(减去试剂空缺)对相应的甲醛含量(μg) 绘制尺度弧线或盘算推算回归方程,其联系系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定:用测定尺度系列的操作前提测定样品溶液和样品空缺溶液,测得的吸光度值(减去 试剂空缺)由尺度弧线或回归方程得样品溶液中甲醛的含量(μg) 。若样品溶液中甲醛浓度抢先测定畛域, 用接收液稀释后测定,盘算推算时乘以稀释倍数。 4.6 盘算推算 4.6.1 按GBZ 159 的要领和条件将采样体积换算成尺度采样体积。 4.6.2 按式(1)盘算推算氛围中甲醛的浓度: 2 学兔兔 GBZ/T 300.99—2017 5M C (1) V 0 式中: 3 C ——氛围中甲醛的浓度,单元为毫克每立方米(mg/m ); 5 ——样品溶液的体积,单元为毫升(mL); M ——测得的1.0mL样品溶液中甲醛的含量(减去样品空缺),单元为微克(μg ); V ——尺度采样体积,单元为升(L)。 0 4.7 分析 4.7.1 本法服从GBZ/T 210.4 的要领和条件实行研制。本法的定量下限为0.04μg,定量测定畛域为 3 0.04μg~1.5μg;以搜聚3L 氛围样品计,最低定量浓度为0.07mg/m ;相对尺度缺点为1.4%~7.8%, 采样效果为94%~96%。 4.7.2 天生的颜色可不变4h。 4.7.3 本法不是特异响应,其他脂肪醛也有甲醛似乎的响应,但碳链越长,圆活度越低。当甲醛含量 为1.5μg 时,2500μg 酚、1000μg 甲醇或乙醇不搅扰测定。 4.7.4 甲醛的标定要领 ——试剂: (1)碘溶液,0.050mol/L:12.7g升华碘和30g碘化钾,溶于水,并稀释至1L。 (2)氢氧化钠溶液,1mol/L。 (3)硫酸溶液,0.5mol/L。 (4)硫代硫酸钠溶液,0.1000mol/L。 (5)淀粉溶液,10g/L。 ——滴定:取20.0mL甲醛尺度贮备液于250mL碘量瓶中,列入20.0mL碘溶液和15mL氢氧化钠溶液, 安放15min。列入20mL硫酸溶液,再安放15min;用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,列入1mL淀 粉溶液,一连滴定至无色。同时滴定一个试剂空缺(水)。 ——盘算推算:由式(2)盘算推算溶液中甲醛的浓度: 1.5(v v ) 甲醛浓度(mg/mL) 1 2 (2) 20 式中: v ——滴定试剂空缺用去的硫代硫酸钠溶液的体积,单元为毫升(mL); 1 v ——滴定甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,mL; 2 1.5——1mL碘溶液相当于甲醛的量,单元为毫克(mg)。 5 乙醛的溶剂解吸-气相色谱法 5.1 道理 氛围中的蒸气态乙醛用硅胶搜聚,水解吸新进样,经气相色谱柱分散,氢焰离子化检测器检测,以 保存韶华定性,峰高或峰面积定量。 5.2 仪器 3 学兔兔 GBZ/T 300.99—2017 5.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装400mg/200mg 硅胶。 5.2.2 氛围采样器,流量畛域为0mL/min~200mL/min。 5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。 5.2.4 微量打针器。 5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考前提: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm ,FFAP; b) 柱温:90℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:200℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:10:1。 5.3 试剂 5.3.1 实行用水为蒸馏水,试剂为了解纯。 5.3.2 硫酸溶液,5% (体积分数)。 5.3.3 尺度溶液:容量瓶中列入水,无误称量后,列入必定量的乙醛,再无误称量,用水定容。由两 次称量之差盘算推算溶液的浓度,为尺度贮备液。临用前,用水稀释成750.0μg/mL 乙醛尺度溶液。或用邦 家承认的尺度溶液配制。 5.4 样品的搜聚、运输和存在 5.4.1 现场采样服从GBZ 159 实施。 5.4.2 短韶华采样:正在采样点,用硅胶管以100mL/min 流量搜聚≤15min 氛围样品。采样后,速即封 闭硅胶管两头,置干净容器内运输和存在。样品正在室温下可存在5d。 5.4.3 样品空缺:正在采样点,翻开硅胶管两头,并速即关闭,然后同样品一同运输、存在和测定。每 批次样品不少于2 个样品空缺。 5.5 了解程序 5.5.1 样品收拾:将前后段硅胶辨别放入两支溶剂解吸瓶中,各列入2.0mL 水,关闭后,解吸30min, 不是振摇。样品溶液供测定。 5.5.2 尺度弧线 支容量瓶,用水稀释尺度溶液成0.0μg/mL~750.0μg/mL 浓度畛域 的乙醛尺度系列。参照仪器操作前提,将气相色谱仪调整至最佳测定状况,进样1.0μL,辨别测定尺度 系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的乙醛浓度(μg/mL)绘制尺度弧线或盘算推算回 归方程,其联系系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定:用测定尺度系列的操作前提测定样品溶液和样品空缺溶液,测得的峰高或峰面积值 由尺度弧线或回归方程得样品溶液中乙醛的浓度(μg/mL) 。若样品溶液中乙醛浓度抢先测定畛域,用水 稀释后测定,盘算推算时乘以稀释倍数。 5.6 盘算推算 5.6.1 按GBZ 159 的要领和条件将采样体积换算成尺度采样体积。 5.6.2 按式(3)盘算推算氛围中乙醛的浓度: 2(c c ) C 1 2 …………………………………………………(3) V D 0 4 学兔兔 GBZ/T 300.99—2017 式中: 3 C ——氛围中乙醛的浓度,单元为毫克每立方米(mg/m ); 2 ——解吸液的体积,单元为毫升(mL); c 、c ——测得的前后段样品解吸液中乙醛的浓度(减去样品空缺),单元为微克每毫升(μg/mL ); 1 2 V ——尺度采样体积,单元为升(L); 0 D ——解吸效果,%。 5.7 分析 5.7.1 本法服从GBZ/T 210.4 的要领和条件实行研制。本法的检出限为5μg/mL,定量下限为17μg/mL, 3 定量测定畛域为17μg/mL~750μg/mL;以搜聚1.5L 氛围样品计,最低检出浓度为6.7mg/m ,最低定 3 量浓度为22mg/m ;相对尺度缺点为2.9%~5.2%,穿透容量(400mg 硅胶)为4.7mg,均匀解吸效果为 90.6%。应测定每批硅胶管的解吸效果。 5.7.2 氛围中可以共存的乙醇、丙醛、丙酮等不搅扰测定。 5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。遵照测定需求能够选用恒温测定或标准升温测定。 6 丁醛的热解吸-气相色谱法 6.1 道理 氛围中的蒸气态丁醛用硅胶搜聚,热解吸新进样,经气相色谱柱分散,氢焰离子化检测器检测,以 保存韶华定性,峰高或峰面积定量。 6.2 仪器 6.2.1 硅胶管,热解吸型,内装200mg 硅胶。 6.2.2 氛围采样器,流量畛域为0mL/min~200mL/min。 6.2.3 打针器,1mL、100mL。 6.2.4 热解吸器。 6.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考前提: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm ,FFAP; b) 柱温:60℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:150℃; e) 载气(氮)流量:1.5mL/min; f) 分流比:10:1。 6.3 试剂 6.3.1 丁醛,20℃时,1μL液体正丁醛和异丁醛的质地辨别为0.800mg 和0.794mg。 6.3.2 尺度气:临用前,用微量打针器无误抽取必定量的丁醛,注入100mL 气密式玻璃打针器中,用 干净氛围稀释至100.0mL。再稀释成0.050μg/mL 尺度气。或用邦度承认的尺度气配制。 6.4 样品的搜聚、运输和存在 6.4.1 现场采样服从GBZ 159 实施。 6.4.2 短韶华采样:正在采样点,用硅胶管以100mL/min 流量搜聚15min 氛围样品。 5 学兔兔 GBZ/T 300.99—2017 6.4.3 长韶华采样:正在采样点,用硅胶管以50mL/min 流量搜聚1h~4h 氛围样品。 6.4.4 采样后,速即关闭硅胶管两头,置干净容器内运输和存在。样品正在室温下可存在3d。 6.4.5 样品空缺:正在采样点,翻开硅胶管两头,并速即关闭,然后与样品一同运输、存在和测定。每 批次样品不少于2 个样品空缺。 6.5 了解程序 6.5.1 样品收拾:将硅胶管放入热解吸器中,其进气端与100mL打针器接连,另一端与载气(氮)连 接,流量为50mL/min,正在300℃下解吸至100.0mL,解吸气供测定。 6.5.2 尺度弧线mL 气密式玻璃打针器,用干净氛围稀释尺度气为0.0μg/mL ~0.050μg/mL 浓度畛域的丁醛尺度系列。参照仪器操作前提,将气相色谱仪调整至最佳测定状况,进样 1.0mL,辨别测定尺度系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丁醛浓度(μg/mL) 绘制尺度弧线或盘算推算回归方程,其联系系数应≥0.999。 6.5.3 样品测定:用测定尺度系列的操作前提测定样品和样品空缺的解吸气,测得的峰高或峰面积值 由尺度弧线或回归方程得解吸气中丁醛的浓度(μg/mL)。若解吸气中丁醛浓度抢先测定畛域,用干净空 气稀释后测定,盘算推算时乘以稀释倍数。 6.6 盘算推算 6.6.1 按GBZ 159 的要领和条件将采样体积换算成尺度采样体积。 6.6.2 按式(4)盘算推算氛围丁醛的浓度: C 0 C  100 (4) V D 0 式中: 3 C ——氛围中丁醛的浓度,单元为毫克每立方米(mg/m ); C0 ——测得的样品解吸气中丁醛的浓度(减去样品空缺),单元为微克每毫升(μg/mL ); 100——解吸气的体积,单元为毫升(mL); V ——尺度采样体积,单元为升(L); 0 D ——解吸效果,%。 6.6.3 氛围中的韶华加权均匀接触浓度(C )按GBZ 159 规章盘算推算。 TWA 6.7 分析 6.7.1 本法服从GBZ/T 210.4 的要领和条件实行研制。以搜聚1.5L 氛围样品计,本法的最低检出浓度 3 3 3 3 为0.7mg/m ,最低定量浓度为2.2mg/m ,定量测定畛域为2.2mg/m ~100mg/m ;相对尺度缺点为1.5%~ 2.4%,穿透容量(100mg硅胶)为0.72mg,均匀解吸效果为89%。应测定每批硅胶管的解吸效果。菲娱娱乐 6.7.2 异丁醇不搅扰测定。 6.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。遵照测定需求能够选用恒温测定或标准升温测定。 _________________________________ 6